實(shí)習(xí)生：
實(shí)習(xí)單位：環(huán)境監(jiān)測(cè)工程有限公司
實(shí)習(xí)崗位： 現(xiàn)場(chǎng)部
實(shí)習(xí)時(shí)間：2020.08.24—2020.09.14
一.實(shí)習(xí)目的
1.認(rèn)識(shí)和了解環(huán)境工程領(lǐng)域相關(guān)規(guī)劃、管理、監(jiān)測(cè)、污染控制技術(shù)在實(shí)際工程中的應(yīng)用;
2.將理論知識(shí)與實(shí)踐緊密結(jié)合起來，培養(yǎng)在實(shí)際工作中觀察、分析、研究和解決問題等綜合能力;
3.增強(qiáng)從事專業(yè)工作的興趣和信心;
4.建立專業(yè)知識(shí)落實(shí)于工程實(shí)踐的意識(shí)，幫助學(xué)生步入環(huán)境保護(hù)相關(guān)專業(yè)工作的職業(yè)發(fā)展軌道;
5.獲得理論聯(lián)系實(shí)際的實(shí)踐機(jī)會(huì)，檢驗(yàn)、鞏固和拓展自己所學(xué)的專業(yè)知識(shí)和技能，培養(yǎng)自己分析問題和解決問題的能力;
6.磨練意志，培養(yǎng)溝通能力，合作精神，樹立良好的職業(yè)道德觀和社會(huì)責(zé)任感。
二.實(shí)習(xí)任務(wù)
1. 熟悉掌握水、氣、固中常見指標(biāo)的國標(biāo)法原理、步驟及結(jié)果計(jì)算過程，會(huì)獨(dú)立進(jìn)行各種指標(biāo)的測(cè)定;
2.仔細(xì)閱讀與本專業(yè)相關(guān)設(shè)備的使用、保養(yǎng)說明書，了解各項(xiàng)參數(shù)指標(biāo)，熟悉該設(shè)備的結(jié)構(gòu)與工作原理;
3.了解本專業(yè)知識(shí)在實(shí)習(xí)單位的應(yīng)用情況。熟悉所在崗位的業(yè)務(wù)流程、工作規(guī)范、處理方法;
4. 熟悉采樣前的準(zhǔn)備工作，現(xiàn)場(chǎng)采樣的過程，采樣后樣品的保存，會(huì)制定采樣計(jì)劃及掌握采樣布點(diǎn)要求。
三.實(shí)習(xí)單位概況
XX環(huán)境監(jiān)測(cè)工程有限公司成立于2006年，是由浙江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心與浙江省信息中心共同出資組建的國有企業(yè)，隸屬于浙江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心?，F(xiàn)有職工180余人，本科以上學(xué)歷人員占80%，工程師以上職稱70余人，通過計(jì)量認(rèn)證的檢測(cè)項(xiàng)目為4個(gè)大類129項(xiàng)，檢測(cè)能力在省內(nèi)各環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)中處于先進(jìn)行列，已獲得省環(huán)境監(jiān)理甲級(jí)推薦資質(zhì)。
公司地址：
四.實(shí)習(xí)崗位情況
實(shí)習(xí)崗位：現(xiàn)場(chǎng)部
五.實(shí)習(xí)工作內(nèi)容
1.國家網(wǎng)土壤環(huán)境質(zhì)量檢測(cè)分析土壤樣品的加工處理的工作，其中包括了樣品風(fēng)干，磨碎與過篩，以及篩土器具的清洗等等;
2.水樣的亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測(cè)定;
3.水樣總磷的測(cè)定;
4.水樣氟化物的測(cè)定;
5.繪制磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線;
6.國家土樣的登記與整理;
7.水樣總氮的測(cè)定;
8.土壤水分的測(cè)定;
9.水體中SS的測(cè)量;
10.各類實(shí)驗(yàn)儀器的清洗。
六.相關(guān)技術(shù)內(nèi)容
(一)土壤樣品的加工處理
首先是樣品風(fēng)干部分。將各地運(yùn)來的樣品從密封袋中取出倒于墊有牛皮紙的搪瓷盤上，將大塊土樣碾碎，挑揀出土樣中混雜的大塊石子和植物根須，最后將土樣攤成2~3cm的薄層，置于風(fēng)干架中。將土樣編號(hào)(采樣袋上二維碼的編號(hào))記錄在磁力貼紙上，如土樣為質(zhì)控樣，還需在編號(hào)下方寫上“質(zhì)”字樣，并將磁力貼貼到相應(yīng)的風(fēng)干盤上。須仔細(xì)核對(duì)樣品確保正確記錄。風(fēng)干過程中需經(jīng)常翻動(dòng)，半干狀態(tài)時(shí)，用木棍或木鏟將土塊壓碎。翻動(dòng)不同土樣的過程要更換工具和手套，避免交叉污染。風(fēng)干室內(nèi)置有抽濕機(jī)，因此，土樣干的很快。
之后是樣品研磨過程。在研磨臺(tái)上從下到上分別鋪上亞克力板、塑料薄膜和牛皮紙，研磨過程在牛皮紙上進(jìn)行。采集到的樣品應(yīng)全部進(jìn)行粗磨，在過2mm篩之前不應(yīng)拋棄，以保證樣品的代表性。粗磨前后均應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行稱重，并在記錄表中寫下記錄。將風(fēng)干僵硬的土塊反復(fù)碾碎，先過10目篩，混勻后貯于深色廣口玻璃瓶中，剩余過篩土樣過20目篩，混勻后用四分法分成兩份，取其中一份分兩袋貯存用于pH及水分、陽離子等測(cè)定，其余部分過60目篩，用同樣方法分開，一部分貯存用于測(cè)定有機(jī)質(zhì)，剩余部分過100目篩用于測(cè)定金屬離子。各部分土樣各自稱重，貼好標(biāo)簽。
不同土樣的樣品分袋要求是不一樣的。土壤樣品分有普通土樣、質(zhì)控樣、密碼樣和留樣復(fù)測(cè)樣幾種。普通土樣主要要求分裝國家樣品庫樣品、省級(jí)樣品庫樣品、水分陽離子交換量、pH、有機(jī)質(zhì)和金屬測(cè)定共六份。質(zhì)控樣在普通樣品的基礎(chǔ)上增加過2mm篩的國家質(zhì)控樣和過0.15mm篩的國家質(zhì)控樣兩袋。而密碼樣和留樣復(fù)測(cè)則都需要增加金屬測(cè)定樣品。
為避免土壤交叉污染，每份土樣都應(yīng)使用各自對(duì)應(yīng)的尼龍篩，所以篩土用具的清理也很重要，需徹底清洗后烘干。
(二)水樣的亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測(cè)定
亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測(cè)定，使用的是氣相分子吸收光譜法。用氣相分子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)量。
兩者的氣相分子吸收光譜法都適用于地下水、地表水、海水、飲用水、生活污水及工業(yè)用水的測(cè)定。測(cè)定前用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不同濃度的溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。每次測(cè)定前，將反應(yīng)瓶蓋插入裝有5ml水的清洗瓶中，通入載氣，凈化測(cè)量系統(tǒng)，調(diào)整儀器零點(diǎn)。測(cè)定后反應(yīng)瓶和砂芯。
亞硝酸鹽氮的測(cè)定原理主要是亞硝酸鹽氮在酸性介質(zhì)中，用乙醇作催化劑，將其轉(zhuǎn)化成二氧化氮分子，用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，從而被儀器監(jiān)測(cè)出來。其測(cè)量步驟為：取2.50ml水樣(亞硝酸鹽氮量≤5μg)于樣品反應(yīng)瓶中，用定量加液器加入5ml檸檬酸(0.3mol/L)及0.5ml乙醇，將反應(yīng)瓶和反應(yīng)瓶蓋密閉，通入載氣，測(cè)定其在213.9nm波長處的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比對(duì)得出濃度。
硝酸鹽氮的測(cè)定也大體相同，在2.5mol/L鹽酸介質(zhì)中，與70℃±2℃溫度下，三氯化鈦將硝酸鹽迅速還原分解，生成一氧化氮用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在214.4nm波長處測(cè)得的吸光度與硝酸鹽氮濃度遵守比爾定律。 其測(cè)量步驟為：取2.50ml水樣(硝酸鹽氮量≤25μg)于樣品反應(yīng)瓶中，加入2滴氨基磺酸(10%水溶液)及2.5ml鹽酸，于70℃±2℃水浴加熱10min，趁熱用定量加液器加入0.5ml三氯化鈦，通入載氣，依次測(cè)定樣品吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比對(duì)。
(三)水樣總磷的測(cè)定
總磷包括顆粒的、溶解的、有機(jī)的和無機(jī)磷。測(cè)定時(shí)用過硫酸鉀作氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷。
其原理為在中性條件下用過硫酸鉀將試樣消解，將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在的條件下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，在700nm波長光下有最大吸收峰，可用分光光度計(jì)測(cè)量，得出其濃度。
因?yàn)樗畼有再|(zhì)的不確定，正式測(cè)定前應(yīng)對(duì)每個(gè)取樣點(diǎn)位和某些呈現(xiàn)特殊性狀的水樣進(jìn)行預(yù)測(cè)，由此初步確定測(cè)定時(shí)的稀釋倍數(shù)。同時(shí)，為保障結(jié)果的準(zhǔn)確性，樣品測(cè)定時(shí)應(yīng)設(shè)置平行樣和質(zhì)控樣，還要進(jìn)行加標(biāo)測(cè)定。
其測(cè)量步驟為：向試樣中加入4ml過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋蓋緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，置于高溫蒸汽消毒器中加熱，扎緊的目的在于防止加熱時(shí)塞子沖出，待壓力達(dá)1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)，保持30min后停止加熱，待壓力表讀數(shù)降至零后取出放冷，用水稀釋至標(biāo)線。之后向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液混勻，30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測(cè)定吸光度，扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線上讀出磷含量。
(四)水樣總氮的測(cè)定
我們所使用的水樣總氮的測(cè)定方法為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。
總氮指的是水樣中的溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和。包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氮和大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。
其原理在于120~124℃高溫條件下，堿性過硫酸鉀使樣品中含氮化合物中的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法在220和275nm處，分別測(cè)得A220和A275，根據(jù)公式A=A220-2A275計(jì)算得出校正吸光度A，再根據(jù)標(biāo)線得出相應(yīng)濃度。
其測(cè)定方法為：量取10ml試樣于25ml具塞磨口比色管中，加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，蓋緊具塞刻度管，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，置于高溫蒸汽消毒器中加熱至頂壓閥吹氣，關(guān)閥，繼續(xù)加熱至120℃開始計(jì)時(shí)，保持溫度在120℃~124℃之間30min。自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次。每個(gè)比色管中加入1.0ml鹽酸溶液，用水稀釋至25ml標(biāo)線，蓋塞混勻，使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計(jì)上，以水做參比，分別于波長220nm和275nm處測(cè)吸光度。
(五)土壤水分的測(cè)定
土壤含水量一般是指土壤絕對(duì)含水量，即100g烘干土中含有若干克水分，也稱土壤含水率。測(cè)定土壤含水量可掌握作物對(duì)水的需要情況，對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有很重要的指導(dǎo)意義。
土壤水分測(cè)定一般使用稱重法。其原理為土壤樣品在105±2℃烘至恒重時(shí)的失重，即為土壤樣品所含水分的質(zhì)量。
測(cè)定步驟：取小型鋁盒在105℃恒溫箱中烘烤約2h，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，準(zhǔn)確至0.001g。用角勺將風(fēng)干土樣拌勻，舀取約5g，均勻地平鋪在鋁盒中，蓋好，稱重，準(zhǔn)確至0.001g。將鋁盒蓋揭開，放在盒底下，置于已預(yù)熱至105±2℃的烘箱中烘烤6h。取出，蓋好，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫(約需20min)，立即稱重。風(fēng)干土樣水分的測(cè)定應(yīng)做兩份平行測(cè)定。
(六)水體中SS的測(cè)量
水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45μm的濾膜，截留在濾膜上并于103~105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。
測(cè)定懸浮固體SS時(shí)，一般使用重量法。即采集一定體積的污水或混合液，用0.45µm濾膜過濾截留懸浮固體，以濾膜截留懸浮固體前后的質(zhì)量差作為懸浮固體的量。其測(cè)量步驟為：取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干半小時(shí)后取出至干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱重，直至兩次稱重的重量差≤0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水反復(fù)浸潤濾膜，并不斷吸濾。量取充分混勻的試樣100ml抽吸過濾，使水分全部通過濾膜，再以每次10ml的蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分，停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干一小時(shí)后取出至干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱重，直至兩次稱重的重量差≤0.4mg為止。
(七)質(zhì)量控制和加標(biāo)回收
為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)稱為質(zhì)量控制。這就是說，質(zhì)量控制是為了通過監(jiān)視質(zhì)量形成過程，消除質(zhì)量環(huán)上所有階段引起不合格或不滿意效果的因素。以達(dá)到質(zhì)量要求，獲取經(jīng)濟(jì)效益，而采用的各種質(zhì)量作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)。
質(zhì)控樣即質(zhì)量控制樣品，主要用于檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。是環(huán)境監(jiān)測(cè)過程中必不可少的一部分。
加標(biāo)回收也是質(zhì)量控制的一部分。在測(cè)定樣品的同時(shí)，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值，以計(jì)算回收率。
加標(biāo)回收率的測(cè)定可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測(cè)定時(shí)，所得結(jié)果既可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。也可以判斷其精密度。
在實(shí)際測(cè)定過程中，將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入經(jīng)過處理后的待測(cè)水樣中是不夠合理的，尤其是在測(cè)定有機(jī)污染成分而試樣須經(jīng)凈化處理時(shí)，或者其它需要蒸餾預(yù)處理的污染成分時(shí)，不能反映預(yù)處理過程中的玷污或損失情況。雖回收率較好，但不能完全說明數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定時(shí)，應(yīng)注意：
1.加標(biāo)物形態(tài)應(yīng)與待測(cè)物相同。
2.加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近。
3.當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。
4.加標(biāo)量不得大于待測(cè)物含量的3倍。
5.加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的90%。
6.當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。
七.實(shí)習(xí)心得體會(huì)
監(jiān)測(cè)中心的工作與學(xué)校的實(shí)驗(yàn)室相似，都是在進(jìn)行一系列的分析實(shí)驗(yàn)。在這16個(gè)工作日里，我接觸到了各式各樣的工作，它們有的簡(jiǎn)單，有的困難。我也接觸到了各式各樣的檢測(cè)分析實(shí)驗(yàn)，學(xué)習(xí)到了固體、液體監(jiān)測(cè)的國標(biāo)法原理，也嘗試著操作過一些學(xué)校里不曾接觸到的先進(jìn)的儀器。
先說說土樣研磨吧。這是土壤樣品測(cè)定的預(yù)處理部分，它看似簡(jiǎn)單，只是普通的體力活，不需要很多的專業(yè)知識(shí)。但公司的所有土樣都是由本專業(yè)的人員來完成的。只是需要體力的話，什么人都可以，但是只有了解環(huán)境監(jiān)測(cè)相關(guān)知識(shí)的人，才懂得樣品的代表性和重要性。每一次研磨都要更換所有的裝備：錘子、搟面杖、鏟子、牛皮紙、塑料薄膜和手套。這是為了避免交叉污染，保證土壤分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性。土壤研磨后充分混勻，四分法過篩后分別裝袋。在進(jìn)行這個(gè)過程時(shí)，我們也記牢了每一項(xiàng)監(jiān)測(cè)分析項(xiàng)目需要的土壤顆粒大小要求?？偟膩碚f，雖然是簡(jiǎn)單工作，也是在不斷鞏固大學(xué)課程中所學(xué)的知識(shí)，并且將它們?nèi)谟趯?shí)踐中。
再說說實(shí)驗(yàn)，在公司做過的所有分析實(shí)驗(yàn)：總磷、總氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮等等，都需要作標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在學(xué)校實(shí)驗(yàn)中我們也做過很多，當(dāng)時(shí)我還覺得很奇怪，像這種操作大體相似的實(shí)驗(yàn)為什么要一遍又一遍的做?，F(xiàn)在我明白了，在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析的國標(biāo)法中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的使用很頻繁，并且很重要。用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不同濃度的溶液，處理后繪制曲線，很考驗(yàn)我們的實(shí)驗(yàn)操作和處理分析能力。公司實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)曲線要求R值在0.999以上，但凡操作過程中出了一點(diǎn)點(diǎn)紕漏，出來的結(jié)果都會(huì)不合格。
在這邊做實(shí)驗(yàn)我接觸到的最特殊的事物就是質(zhì)量控制的概念。在學(xué)校做的所有實(shí)驗(yàn)中，我們通常只會(huì)設(shè)置空白對(duì)照和平行樣，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。這邊顯然更為嚴(yán)格，要求除設(shè)置空白樣外，按照樣品數(shù)量，以一定比例設(shè)置平行樣和質(zhì)控樣，并進(jìn)行加標(biāo)回收。四重控制，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。還有部分樣品進(jìn)行留樣復(fù)測(cè)。比我們之前做過的所有實(shí)驗(yàn)更為嚴(yán)格。非要說的話，在學(xué)校的實(shí)驗(yàn)只是一些接觸性的小嘗試，讓我們了解實(shí)驗(yàn)知識(shí)，練習(xí)實(shí)驗(yàn)操作。而工作更像是真刀真槍的拼搏，容不得出差錯(cuò)。
在公司的實(shí)習(xí)讓我明白了什么是真正的工作。工作和學(xué)習(xí)不一樣，學(xué)習(xí)只是準(zhǔn)備，工作才是真正的知識(shí)應(yīng)用。經(jīng)過此次實(shí)習(xí)，我對(duì)我未來要做的事情也有了新的想法，也學(xué)到了不少知識(shí)，感覺不虛此行。未來的日子也要更努力學(xué)習(xí)，不斷前行。